水泥中三氧化硫儀的測定方法范圍:
適用于水泥、石膏中三氧化硫的檢測。 程序:
1、本規程三氧化硫的測定方法為鋇重量法。
2、方法提要:
在性溶液中,用氯化鋇溶液沉淀鹽,經過濾灼燒后,以鋇形式稱量。測定結果以三氧化硫計。
3、分析步驟:
準確稱取試樣約0.5克(m1),至0.0001g,置于200毫升燒杯中,加入約40毫升水,攪拌使試樣*分散,在不斷攪拌下加入10毫升(1+1)鹽酸,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解*。
加熱煮沸并保持微沸(5±0.5)分鐘。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10~12次,濾液及洗液收集于400ml燒杯中。加水稀釋至約250ml,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10 ml熱的鋇溶液,繼續微沸3分鐘以上使沉淀良好地形成,然后在常溫下靜置12h~24h或溫熱處靜置至少4h(仲裁分析應在常溫下靜置12h~24h),此時溶液體積應保持在約200ml。
用慢速定量濾紙過濾,以溫水洗滌,直至檢驗無氯離子為止。
將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化*后,放入800~950℃的高溫爐內灼燒30分鐘,取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒重。
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